混合物組分分離及結構確證一直是分析化學面臨的重要任務。近日，中國科學院青島生物能源與過程研究所公共實驗室黃少華等利用核磁共振（NMR）技術在該領域取得了重要進展，提出了一種全新的能夠同時實現組分分離和結構確證的簡易通行分析方法，相關成果于9月4日在線發表于德國應用化學（Angewandte Chemie）。 

　　傳統混合物組分分離及結構確證方法通常利用色譜學工具與波譜學工具進行聯用，比如GC-MS、HPLC-MS、HPLC-NMR等。近年來，NMR方法學家們開發了一種被稱之為“核磁共振中色譜技術”的DOSY技術，能夠無需進行實際色譜分離就能同時實現混合物組分分離及結構確證，大幅節約了分析時間與成本。但是，純DOSY技術需要在“虛擬色譜固定相”輔助下，才能在實際應用中顯示出其優勢。 

　　黃少華帶領的研究小組經過兩年時間的摸索，發現了一種適用于DOSY技術的通用 “虛擬色譜固定相”——聚二甲基硅氧烷（PDMS）。該物質結構簡單、成本低廉，并且其NMR信號接近于TMS，不干擾其它分析物的信號，是天然的理想“虛擬色譜固定相”，可廣泛應用于分析化學的各個領域。研究表明，PDMS擁有強大的分離能力，所分離的化合物類型基本包括了大部分有機化合物類型。例如，PDMS能夠輕松基線分離氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物（如圖1所示），并且能夠同時得到每個組分的NMR信號。這些特點使得基于PDMS的DOSY技術具有重要的理論研究意義和實際應用價值。 

　　在此基礎上，合成化學家們可以用該技術部分代替TLC技術，實時跟蹤目標化合物，了解化合物的組成與結構信息，而無需進行大量的分離提純工作。同時，還可利用此技術部分代替經典色譜工具對復雜混合物進行分析，節約大量分析時間和成本。 

　　上述研究得到了國家自然科學基金項目支持。 （公共實驗室） 

　　圖1：氘代氯仿溶液（0.6 mL）中苯（5 mg）、萘（5 mg）和蒽（5 mg）的1H DOSY(600 MHz)譜圖。左圖為溶液中沒有添加PDMS的DOSY譜圖；右圖為溶液中添加PDMS的DOSY譜圖。實驗溫度：298K。 

　　原文鏈接： 

　　1．Huang, S., Gao, J., Wu, R., Li, S. and Bai, Z. (2014), Polydimethylsiloxane: A General Matrix for High-Performance Chromatographic NMR Spectroscopy. Angew. Chem. Int. Ed.. doi: 10.1002/anie.201406967.  http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201406967/abstract