金屬材料的強化是長期以來材料領域的核心研究方向。細晶強化（即Hall-Petch強化，包括晶界強化/孿晶界強化）是目前最常用且有效的強化手段之一，其內在機制是源于晶界/孿晶界對位錯運動的阻礙。然而，當晶粒尺寸（d）和孿晶片層厚度（ ）達到某個臨界尺寸（10-15nm）時，材料的主導變形機制將轉變為晶界運動或退孿生，從而使其表現出Hall-Petch關系失效或軟化效應（即材料強度隨著d/ 的降低而不再增加甚至降低），成為了材料強度提升的瓶頸問題。
近期，金屬所沈陽材料科學國家研究中心材料動力學研究部段峰輝特別研究助理（第一作者）、李毅研究員、潘杰副研究員和與上海交通大學郭強教授合作，首次在高層錯能金屬Ni中實現了超細納米孿晶結構的可控構筑，以及納米孿晶Ni在10nm片層厚度以下持續強化。這一結果突破了人們對納米晶金屬材料在極小結構尺寸下發生軟化的現有認知，為發展超高強度/硬度金屬材料提供了可行途徑。相關研究成果于6月30日發表在Science Advances雜志上。
納米孿晶結構普遍存在于低層錯能金屬材料中，而在高層錯能金屬Ni（ sf=128mJ/m2）中引入高密度生長孿晶，特別是極小片層厚度的孿晶結構至今鮮有報道。研究人員采用直流電沉積技術，基于高沉積速率和鍍層拉應力的協同作用，成功地在金屬Ni中獲得體積分數達100%的柱狀納米孿晶結構，實現了孿晶片層厚度從2.9到81.0nm的可控調節。我們的研究表明， <10nm時，納米孿晶Ni的強度和硬度仍然隨著片層厚度的減小而增加，表現出持續強化和硬化行為。最小片層厚度（ =2.9nm）的納米孿晶Ni表現出最高的屈服強度（~4.0GPa），約是目前報道的納米晶Ni最高強度（~2.2GPa）的2倍。微合金化的納米孿晶NiMo合金片層厚度甚至能夠達到1.9nm以及更高的強度4.4GPa.
納米孿晶Ni的持續強化行為源于兩個方面：軟化機制被抑制，以及兩種強化機制（強化模式I型位錯和二次孿晶）的啟動。前者主要歸因于Ni具有較高層錯能，致使不全位錯在晶界的形核阻力較大，且不全位錯傾向于束集成全位錯，抑制了退孿生的發生。后者對位錯的運動具有強烈的阻礙作用，提供了強化作用。另外，高密度孿晶界的形成過程可能會誘發晶界弛豫。弛豫態晶界具有更好的機械穩定性，發射不全位錯的臨界應力也更大。這種不全位錯的發射會導致晶界進一步弛豫。而且高層錯能金屬的弛豫態晶界發射不全位錯的臨界應力更高。
該研究得到中國科學院金屬研究所，沈陽材料科學國家研究中心，中國科學院青年創新促進會和國家自然科學基金（優秀青年基金和面上項目）等項目資助。
圖1 =2.9nm的納米孿晶Ni的微觀結構。（A）典型的三維結構，包括平面圖和截面圖。（B）和（C）分別為孿晶片層厚度和柱狀晶粒寬度的分布圖。（D）高倍TEM截面圖像。（E）高分辨TEM圖，插圖為相應的選取電子衍射花樣。（F）XRD曲線，表現為強烈的（111）織構。
圖2 納米孿晶Ni的持續強化行為。納米孿晶Ni的強度隨孿晶片層厚度的變化關系。作為對比，圖中不僅包含了文獻中不同晶粒尺寸或孿晶片層厚度純Ni強度值，還包含了納米孿晶銅的強度隨孿晶片層厚度的變化關系。這些強度值都是通過單軸拉伸和壓縮實驗獲得的?？梢郧宄目吹?，在片層厚度小于10-20nm時，納米孿晶Ni表現出持續強化現象，而納米孿晶銅表現出軟化行為。
